全自动固相萃取 - 超高效液相色谱 - 串联质谱法同时测 定鸡蛋和鸡肉中的氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

摘要

目的：建立全自动固相萃取 - 超高效液相色谱 - 串联质谱法同时测定鸡蛋和鸡肉中的氟苯尼考与氟苯尼考胺
残留的检测方法。方法：样品以水稀释后，以氨水 - 乙酸乙酯（3:100）溶液提取，经 C18 固相萃取柱净化，用 100% 甲
醇洗脱浓缩后，采用 ACQUITY UPLC® BEN C18 色谱柱 (2.1mm*100mm，1.7μm) 分离，以 0.02% 氨水 - 乙腈为流动相，
用正负离子多反应监测模式，内标法定量。结果：目标化合物得到有效分离，方法的线性关系良好 (r2 ＞ 0.999)，氟苯
尼考的检出限 0.0057μg/kg，定量限 0.0019μg/kg，氟苯尼考胺的检出限 0.022μg/kg，定量限 0.0074μg/kg。高中低三种添
加水平的加标回收试验：鸡蛋的加标回收率为 91.9% ～ 108.6%，相对标准偏差为 7.1% ～ 14.2%，鸡肉的加标回收率为
94.2% ～ 117.2%，相对标准偏差为 1.4% ～ 7.6%。应用该方法对广东省的鸡蛋和鸡肉样品各 60 份进行检测，结果在 14 份
鸡肉中有检出氟苯尼考或氟苯尼考胺，其中在 1 份鸡肉样品中同时检出氟苯尼考和氟苯尼考胺，结果分别为 320μg/kg 和
120μg/kg，均超出限量值（100μg/kg）。而鸡蛋样品均未检出。结论：本方法准确、灵敏，为鸡肉和鸡蛋中氟苯尼考、氟苯尼考胺残留同时检测和监测提供更可靠的分析手段。