全自动固相萃取 - 超高效液相色谱 - 串联质谱法同时测 定鸡蛋和鸡肉中的氟苯尼考和氟苯尼考胺残留
摘要
目的：建立全自动固相萃取 - 超高效液相色谱 - 串联质谱法同时测定鸡蛋和鸡肉中的氟苯尼考与氟苯尼考胺
残留的检测方法。方法：样品以水稀释后，以氨水 - 乙酸乙酯（3:100）溶液提取，经 C18 固相萃取柱净化，用 100% 甲
醇洗脱浓缩后，采用 ACQUITY UPLC® BEN C18 色谱柱 (2.1mm*100mm，1.7μm) 分离，以 0.02% 氨水 - 乙腈为流动相，
用正负离子多反应监测模式，内标法定量。结果：目标化合物得到有效分离，方法的线性关系良好 (r2 ＞ 0.999)，氟苯
尼考的检出限 0.0057μg/kg，定量限 0.0019μg/kg，氟苯尼考胺的检出限 0.022μg/kg，定量限 0.0074μg/kg。高中低三种添
加水平的加标回收试验：鸡蛋的加标回收率为 91.9% ～ 108.6%，相对标准偏差为 7.1% ～ 14.2%，鸡肉的加标回收率为
94.2% ～ 117.2%，相对标准偏差为 1.4% ～ 7.6%。应用该方法对广东省的鸡蛋和鸡肉样品各 60 份进行检测，结果在 14 份
鸡肉中有检出氟苯尼考或氟苯尼考胺，其中在 1 份鸡肉样品中同时检出氟苯尼考和氟苯尼考胺，结果分别为 320μg/kg 和
120μg/kg，均超出限量值（100μg/kg）。而鸡蛋样品均未检出。结论：本方法准确、灵敏，为鸡肉和鸡蛋中氟苯尼考、氟苯尼考胺残留同时检测和监测提供更可靠的分析手段。
残留的检测方法。方法：样品以水稀释后，以氨水 - 乙酸乙酯（3:100）溶液提取，经 C18 固相萃取柱净化，用 100% 甲
醇洗脱浓缩后，采用 ACQUITY UPLC® BEN C18 色谱柱 (2.1mm*100mm，1.7μm) 分离，以 0.02% 氨水 - 乙腈为流动相，
用正负离子多反应监测模式，内标法定量。结果：目标化合物得到有效分离，方法的线性关系良好 (r2 ＞ 0.999)，氟苯
尼考的检出限 0.0057μg/kg，定量限 0.0019μg/kg，氟苯尼考胺的检出限 0.022μg/kg，定量限 0.0074μg/kg。高中低三种添
加水平的加标回收试验：鸡蛋的加标回收率为 91.9% ～ 108.6%，相对标准偏差为 7.1% ～ 14.2%，鸡肉的加标回收率为
94.2% ～ 117.2%，相对标准偏差为 1.4% ～ 7.6%。应用该方法对广东省的鸡蛋和鸡肉样品各 60 份进行检测，结果在 14 份
鸡肉中有检出氟苯尼考或氟苯尼考胺，其中在 1 份鸡肉样品中同时检出氟苯尼考和氟苯尼考胺，结果分别为 320μg/kg 和
120μg/kg，均超出限量值（100μg/kg）。而鸡蛋样品均未检出。结论：本方法准确、灵敏，为鸡肉和鸡蛋中氟苯尼考、氟苯尼考胺残留同时检测和监测提供更可靠的分析手段。
关键词
串联质谱法；氟苯尼考；氟苯尼考胺；全自动固相萃取；残留
全文:
PDF参考
[1] 中华人民共和国农业农村部 , 中华人民共和国国家卫生健康委员会 , 国家市场监督管理总局 .GB31650-2019:食品安全国家标准 食品中兽药最大残留含量 [S]. 北京 : 中国农业出版社 ,2020.
[2] 赵营 , 卢光菊 . 高效液相色谱法测定牛奶中甲砜霉素和氟苯尼考残留 [J]. 黑龙江畜牧兽医 ,2014,10:216-217.
[3] 乔青青、郝莉花、巩凡 , 等 . 气相色谱质谱法检测鸡蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺 [J]. 食品工业 .2021,42 (01):324-327.
[4] 朱红 .UPLC-MS/MS 法测定禽蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺 [J]. 食品工业 .2021,42(02):315-319.
[5] 何国成，贾晓菲，周婉仪 , 等 . 液相色谱 — 串联质谱法测定禽肉、禽蛋中氟苯尼考胺残留量 [J]. 安徽化工 ,20 21,47(3):113-119.
[6] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 .SN/T 1865-2016, 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱 - 质谱 / 质谱法 [S]. 北京 :中国标准出版社 ,2017.
[7] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 , 中国国家标准化管理委员会 .GB/T20756-2006, 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱 - 串联质谱法 [S]. 北京 : 中国标准出版社 ,2006.
[8] 国家食品安全风险评估中心 .2021 年国家食品污染物监测手册 [Z].2021.
(1 摘要 Views, 3 PDF Downloads)
Refbacks
- 当前没有refback。