GC-MS/MS 联合分析保护剂测定头孢西丁钠中基因毒性杂质氨基磺酸甲酯

摘要

目的：建立一种测定头孢西丁钠中基因毒性杂质氨基磺酸甲酯的方法。方法：采用气相色谱 - 三重四极杆串联质
谱（GC-MS/MS）技术、联合分析保护剂掩蔽活性位点。选择 L- 古洛糖酸 -γ- 内酯作为分析保护剂，封闭活性较大的
氨基磺酸甲酯在进样口、衬管、色谱柱头等活性位点的吸附，使氨基磺酸甲酯在 GC-MS/MS 上响应保持稳定；采用 DB-
624 色谱柱，程序升温；进样口温度 280℃；载气为高纯氦，流速 1.0ml/min；EI 源；离子源温度 300℃；多反应监测（MRM）
模式。结果：氨基磺酸甲酯检测限为 1.5ng/ml，定量限为 4.5ng/ml，在 4.5 ～ 30ng/ml 范围内峰面积与浓度呈良好线性关系，
相关系数 r 为 0.9994；在 7.5、15 和 30ng/ml 加标水平下，回收率在 84.8% ～ 102.1%，相对标准偏差（RSD，n=6）为 6.2%。
结论：该方法操作简便、准确度高、稳定性好、灵敏度高，L- 古洛糖酸 -γ- 内酯对氨基磺酸甲酯保护作用显著，可用于
头孢西丁钠中基因毒性杂质氨基磺酸甲酯测定。